德州凯氏定氮仪CYKDN-BS自定定氮水器
技术参数:
1.测定品种:粮食、食品、乳制品、饮料、土肥、饲料及其他农副产品
2.测定范围:0.1-200㎎氮,含氮量0.05%-95%
3.回收率:100±0.5%(相对误差,包括消化过程);
4.蒸馏速度:<5分钟/样品
5.冷却水消耗:2L/分钟
6.重复率:相对标准偏差<±1%
7.功率:800W
8.供水:水压大于0.15MPa水温小于20度
9.外形尺寸:380*330*740mm
10.重量:28Kg
产品名称 型号 规格 测定范围 功率 回收率
定氮蒸馏器 CYKDN-AS 普通防腐型 0.1-200㎎氮(0.05%-95%) 800 100±0.5%(相对误差,包括消化过程)
CYKDN-BS 自动防腐型 850
CYKDN-C 全自动防腐型 900
凯氏定氮仪原理:
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反应式为:
2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
凯氏定氮仪操作步骤:
(一)消化
1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。
一、凯氏定氮仪工作过程。
凯氏定氮仪测定试样时,需经过消解、蒸馏、滴定3个过程。样品的消解就是将含氮的有机化合与硫酸和催化剂一同加热消解,使有机氮分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵样品经过消解后将试样中有机氮转化为无机氮,再将消解后的样品加入到定氮仪蒸馏器中进行碱解蒸馏。
二、凯氏定氮仪分类:
1.凯氏定氮玻璃装置 (操作不安全,检测范围比较窄)
2.半自动定氮仪(手动加部分试剂,自动蒸馏 )
3.自动定氮仪(自动加各种试剂,自动完成蒸馏)
4.全自动定氮仪(蒸馏滴定一体的定氮仪,减少了人为因素误差)
凯氏定氮仪工作原理
一、概述
凯氏定氮仪是依据经典(凯氏定氮)法设计的自动测氮蒸馏系统,该仪器安装、操作简单;使用安全、可靠、省时、省力;自动化程度高,适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及研究中,是操作人员的理想工具。